Les débuts de la cristallographie aux rayons X
Ralph Wyckoff (9 août 1897 – 3 novembre 1994) a été un pionnier dans les domaines de la diffraction des rayons X et de la cristallographie. Sa méthode d’analyse était plus efficace que les approches précédentes car elle ne reposait pas sur les intensités de diffraction, mais sur la théorie des groupes spatiaux pour collecter les données. Il a pu déduire la structure de solides cristallins tels que NaNO3 et CsICl2. Il a poursuivi ses travaux sur la détermination de la structure, en utilisant la microscopie ultraviolette pour étudier les structures biologiques telles que les cellules et les anticorps. Les informations qu’il a recueillies ont conduit au développement de vaccins, notamment contre le typhus épidémique et l’encéphalite équine occidentale.
Wyckoff a fréquenté le Hobart College et a obtenu son baccalauréat en 1916. Il a ensuite fréquenté l’Université Cornell, où il a obtenu son doctorat en 1919. Il a mené des recherches dans de nombreuses institutions, notamment les laboratoires géophysiques de la Carnegie Institution de Washington, le Rockefeller Institute for Medical Research, le California Institute of Technology et l’Université du Michigan. Les National Institutes of Health l’ont nommé directeur scientifique du Laboratoire de biologie physique. Il a également participé à la fondation de l’Union internationale de cristallographie, dont il a été vice-président puis président de 1951 à 1957.
Le programme de cristallographie du Laboratoire de géophysique a officiellement débuté en 1919, sept ans après la découverte par Laue de la diffraction des rayons X. C’est à cette époque qu’Arthur L. Day, le premier directeur du laboratoire, engagea Ralph WG Wyckoff comme premier cristallographe structural. Il restera au Laboratoire de géophysique jusqu’en 1927.
En raison de la nature primitive des premiers spectromètres, les premiers calculs des positions atomiques dans les cristaux étaient au mieux des estimations. Les travaux initiaux de Wyckoff étaient centrés sur ce problème. Il a compris que la théorie des groupes spatiaux permettait de spécifier les structures potentielles. À la suite des travaux de Nishikawa, Wyckoff a vu dans les modèles originaux de Laue la source de données supplémentaires. Plus tard, il a détaillé ces idées dans ses premiers articles pour le Laboratoire de géophysique.
Très peu de personnes s’occupaient réellement de la cristallographie aux rayons X au Laboratoire de géophysique. Malgré ce fait, leurs contributions couvraient de nombreux aspects différents de la science, comme la cristallographie théorique, les déterminations de la structure cristalline, les solutions solides, les techniques informatiques et la biocristallographie. L’une des branches les plus difficiles de la cristallographie aux rayons X a été les premiers travaux expérimentaux avec des tubes à rayons X à gaz. 
En raison de sa nature délicate, les procédures prenaient souvent beaucoup de temps. Heureusement, le membre du personnel du Laboratoire géophysique, CJ Ksanda, était un fabricant d’instruments formé en Suisse qui connaissait bien le processus. Avec Wyckoff, il a mené la plupart des travaux de laboratoire. Sa contribution la plus célèbre au domaine est survenue en 1932 lorsqu’il a conçu les tubes à gaz jumeaux Ksanda.
Wyckoff a présenté Eugene Posnjak, membre du personnel, à la cristallographie aux rayons X. Ensemble, ils ont co-écrit « La structure cristalline du chloroplatinate d’ammonium » en 1922. L’article a prouvé la théorie de la coordination de Werner, déclarant que le platine est entouré de manière octaédrique par six ions chlore. Ce n’était pas la fin des recherches conjointes de Posnjak et Wyckoff. Les deux ont ensuite étudié les halogénures alcalins et les halogénures cuivreux.
Posnjak a ensuite apporté d’autres contributions impressionnantes à la cristallographie aux rayons X pour le laboratoire de géophysique. Il a déterminé la structure cristalline du potassium, un métal alcalin. En 1928, il publie les dimensions cellulaires du spinelle et d’autres composés du groupe des spinelles. Afin d’étudier les propriétés magnétiques des cristaux, il a même créé plusieurs composés et solutions solides contenant du fer ferreux et ferrique. Posnjak était extraordinairement accompli et implacable dans la recherche préparatoire et expérimentale. Ce qu’il a commencé, il l’a terminé.
En 1929, le pétrologue TFW Barth rejoint le Laboratoire de géophysique. Peu de temps après son arrivée, il s’associe à Posnjak sur le problème du spinelle et co-écrit en 1931 « La structure du spinelle : un exemple d’équipoints d’atomes variables ». L’article a prouvé que des sites cristallographiquement équivalents peuvent être occupés par des atomes chimiquement différents.
En 1933, Barth rapporta à Day que « pendant une durée considérable, nous avons eu le meilleur goniomètre à rayons X aux États-Unis et probablement dans le monde ». Le laboratoire de géophysique était plus que largement équipé pour la cristallographie aux rayons X avec une caméra Weissenberg, une caméra à oscillation et plusieurs caméras à poudre.
L’une des premières femmes scientifiques du Laboratoire de géophysique a été Gabrielle Donnay, une scientifique formée à la cristallographie aux rayons X. Elle a rejoint l’équipe de Washington en 1950 en tant que boursière, puis en tant que membre du personnel en 1955. Elle a travaillé avec le directeur du Laboratoire, LH Adams, sur son premier programme de recherche, un test sur la précision du nouveau diffractomètre à poudre. Cela a conduit aux dimensions et aux volumes des cellules d’une série complète de solidification de feldspaths alcalins.
En 1969, Donnay a rédigé un article détaillant les cinq premières décennies de recherche cristallographique au Laboratoire de géophysique, notant que 183 articles sur la cristallographie aux rayons X avaient été publiés par le personnel et les boursiers depuis le début du programme jusqu’à cette époque. Le programme du Laboratoire n’a cessé de prospérer depuis et est aujourd’hui largement connu pour ses avancées révolutionnaires en cristallographie à haute pression et à haute température.
Cristallographie aux rayons X
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Ralph (Walter Graystone) Wyckoff était un scientifique américain, un pionnier dans l’application des méthodes aux rayons X pour déterminer les structures cristallines et l’un des premiers à utiliser ces méthodes pour étudier les substances biologiques. Il est devenu célèbre dans deux domaines de la recherche structurale : la diffraction des rayons X et la microscopie électronique. Il a développé une nouvelle technique d’« ombrage métallique » pour l’observation au microscope électronique. Un spécimen, tel qu’un virus, est placé sous vide avec un filament de tungstène chauffé recouvert d’or. L’or vaporisé recouvrait le côté de l’échantillon le plus proche du filament, laissant une « ombre » de l’autre côté. Cela a permis de mieux estimer leur taille et leur forme, ainsi que de révéler des détails sur leur structure.
https://gl-history.carnegiescience.edu/news/beginnings-x-ray-crystallography
http://www.nasonline.org/member-directory/deceased-members/48906.html